Eisen, Stahl

Ohne Zusammenfassung     

Die Entwicklung der lichtelektrischen Spektralanalyse

Zusammenfassung Vor 25 Jahren wurde in Deutschland die lichtelektrische Spektralanalyse begründet, die nach dem Kriege aus Amerika zurückkam und als Quantometrie auf dem europäischen Markt erschien. Die großen Spektrometer, als Analysenautomaten ebenso bestaunt wie kritisiert, setzten sich in den Industrielaboratorien anfangs nur sehr zögernd, dann aber immer rascher durch und haben auf dem Sektor der industriellen Analyse, vor allem der metallischen Werkstoffe einen revolutionierenden Wandel hervorgerufen.Es herrscht heute die Meinung vor, daß die lichtelektrische Emissionsspektralanalyse mit ihrer Vielzahl von Großspektrometern ein abgeschlossenes Gebiet ohne wissenschaftlich interessante Entwicklungsmöglichkeiten sei. Das trifft so lange nicht zu, wie die Frage einer Gesamtanalyse auf einem Gerät nicht gelöst oder nachgewiesen ist, daß eine Lösung nicht möglich ist.In der Vergangenheit — wie auch jetzt — lag die Entwicklung so weitgehend in den Händen derIndustrieanalytiker oder Gerätehersteller, daß tatsächlich sehr häufig zwangsläufig der Eindruck entstehen mußte, es werde unwissenschaftlich gearbeitet. Um so höher ist die erfolgreiche Zusammenarbeit beider Gruppen zu bewerten.Heute ist deutlich der Weg zu erkennen, auf dem die Gesamtanalyse (Legierungselemente, nichtmetallische und gasförmige Begleitelemente)—wenn überhaupt — gelöst werden kann. Am Ende dieser Entwicklung wird dann eine klare Abgrenzung des lichtoptischen Spektralbereichs gegen konkurrierende Analysenmethoden möglich sein.

---

Summary Photoelectric spectroscopic analysis was founded in Germany 25 years ago. It returned from America after the war and appeared on the European market as quantometry. The large spectrometers being used for automatic analysis were looked at with astonishment as well as criticized. They succeeded in the industrial laboratories at first only hesitatingly but then more rapidly and have brought about a revolutionary change in the field of industrial analysis, especially of metallic materials.Today the opinion predominates that the photoelectric emission spectroscopy with its great number of large spectrometers is a closed field without scientifically interesting possibilities of development.This is not the case as long as the question of a complete analysis on a single instrument has either been solved or it has been proved that a solution is impossible at all.Now and in the past development has, however, been in the hands of industrial analysts or of instrument makers and this in fact very often necessarily gave rise to the impression that the work was done in an unscientific manner. The successful cooperation of both groups must be valued even higher for this.Today the way can be clearly recognized in which the complete analysis (alloying elements, non-metallic and gaseous residual elements) can be achieved, if at all. At the end of this development it will then be possible to mark off clearly the optical spectral range from competing analytical methods.

---

---

Vortrag gehalten bei der Deutschsprachigen Spektrometertagung in Mainz vom 29. Juni bis 1. Juli 1964.     

Flammenphotometrie

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung von Titan in Legierungen von Niob mit Titancarbid

Ohne Zusammenfassung     

Als Schnellverfahren zur Bestimmung von Titan in Reintitanschlacke

Ohne Zusammenfassung     

Strategies for the development of a voltammetric sensor for the determination of hydrogen peroxide at high concentrations

Different strategies are presented for the development of a voltammetric sensor for in-line measurement and monitoring of H₂O₂ in high concentrations (up to 30 g/l) as used in textile bleaching systems. When using macroelectrodes, signal saturation is observed even at medium concentrations. Some improvement can be achieved by hydrodynamic electrodes like ring-disk electrodes. Satisfactory results up to the desired level in practical solutions (possessing only limited conductivity) are obtained with Pt-microelectrodes.     

New insights into the palladium-catalysed synthesis of δ-lactones from 1,3-dienes and carbon dioxide

Two-coordinate Pd(0) complexes are shown to be important intermediates in the telomerization of 1,3-dienes and CO₂ using palladium/phosphine catalysts without additives. Only one phosphorus atom is bound to palladium during the C–C bond forming steps, but the second phosphorus atom is crucial in the early stages of the catalytic cycle and for the elimination of the product. A ligand that gave an active palladium catalyst for the coupling of 1,3-butadiene and CO₂ has been designed. Use of a palladium catalyst in the reaction of isoprene with CO₂ allowed for the first time isolation and NMR spectroscopic characterization of the resulting mixture of lactones.